二氯苯的制备方法

目前,工业上对二氯苯的制备方法主要有两种,一种是联产法,另一种是苯的定向催化氯化法。
1 联产法
将氯苯生产中得到的二氯苯送人结晶器,冷却使之析出结晶,再经离心分离或压滤等分出母液。然后送入水蒸气蒸馏塔进行精制,再通过冷凝器、制片机使其凝固而得到对二氯苯;从离心分离器等分离出的母液用真空蒸馏塔进行精馏得到邻二氯苯。
2 苯的定向催化氯化法
苯的定向催化氯化法有连续法和间歇法两种。国外生产多采用连续法,国内生产多采用间歇法。
间歇法生产工艺是将干燥的苯一次投入搪瓷反应釜中,同时加入定向催化剂(主要有三氯化铝、三氯化锑、三氯化铁,四氯化钛、硫化亚铁、三氯化锡以及硫酸和苯磺酸等),通入氯气与苯发生氯化反应,当氯化反应达到一定温度后停止通氯。氯化液主要是对位、邻位二氯苯,比例为2:1-3:l,并有少量的一氯苯和三氯苯。氯化液经水洗、碱洗、分离后得到中性氯化液。精馏分离氯苯和二氯苯混合液,氯苯可返回反应釜继续氯化生产二氯苯,二氯苯经结晶、精馏得对二氯苯。
连续氯化工艺过程是干燥的苯在装有三氯化铁催化剂的立式填料床反应塔中与上升的氯气逆流鼓泡反应生成氯化苯,出塔的氯化苯和苯的混合物进入几台串联的连续槽式搅拌反应釜中与氯气连续逆流反应生成二氯苯,粗二氯苯经水洗槽和分离器水洗、碱洗,除去有机酸和可溶杂质,然后经粗馏和汽提分离出氯苯和高氯苯,氯苯返回槽式搅拌反应釜中继续氯化,高氯苯焚烧处理。粗二氯苯经结晶、精馏分离后可获得质量分数为99.9%的对二氯苯。
联产法生产的对二氯苯的纯度不高,质量差;苯的定向催化氯化法的连续氯化法工艺较间歇氯化法工艺所得产品不仅质量好,而且收率高。通常情况下,采用间歇法生产对二氯苯的生产规模不超过4 kt/a,而连续法的生产规模可达到(4-10)kt/a,因而采用连续法生产的对二氯苯成本较低,加之产品质量能达到化学合成级的水平,用途广泛,具有较强的市场竞争力.